XPS/РФЭС/ЭСХА

 

 

 

 

 

 

 

 

Система рентгеновской фотоэлектронной (фотоэмиссионной) спектроскопии для анализа поверхности 

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS/РФЭС) и ультрафиолетовая фотоэлектронная спектроскопия (UPS) используются для анализа химического состава поверхности материала. Спектры XPS получают, освещая поверхность образца монохроматическими рентгеновскими лучами и измеряя фотоэмиссию электронов.

 

В 1905 году Альберт Эйнштейн получил Нобелевскую премию по физике за свою квантово-механическую интерпретацию фотоэффекта. Основываясь на результатах Генриха Герца и Макса Планка о природе света как электромагнитной волны и об общем существовании дискретных порций энергии, ныне называемых “квантовыми”, это стало большим шагом для фундаментальной науки. В то время никто не знал, что это превратится в самый важный метод неразрушающего химического анализа поверхности. Чтобы достичь такого понимания, была необходима разработка энергодисперсионных электронных анализаторов. Таким образом, потребовалось несколько десятилетий, пока Кай Зигбан не разработал и не осуществил первый эксперимент такого рода в конце 1960-х годов, что снова привело к Нобелевской премии по физике. Путем возбуждения электронов из твердых образцов с помощью характерных рентгеновских лучей и определения количества фотоэлектронов в зависимости от их кинетической энергии стало возможным использовать энергии электронов, характерные для конкретного элемента, для определения химического состава поверхностей образцов без их разрушения. Он назвал этот метод электронной спектроскопией для химического анализа, или сокращенно ESCA (ЭСХА). Глобальный успех рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (XPS) является результатом разработки методов надежной и точной количественной оценки данных ESCA (ЭСХА) с пределом обнаружения элементов <1% в самых верхних поверхностных слоях. Элементарное химическое картирование возможно с помощью изображения с энергетической фильтрацией или картирования соответствующей поверхности.

 

Системы XPS/UPS являются стандартным инструментом для определения химического состава и электронной структуры поверхностей твердых тел. Часто в них встроена камера для подготовки, так что образцы, вводимые через загрузочную камеру, могут быть очищены и подотовлены перед анализом. В области измерения можно производить профилирование по глубине, Оже-электронную спектроскопию, (R)EELS или спектроскопию рассеяния ионов, чтобы получить более глубокие представления о свойствах исследуемых объектов. С помощью небольших точечных источников, 2D-детекторов и поэтапного картирования также возможно реализовать химическое картирование поверхности для определения неоднородного распределения элементов на поверхностях образцов.

 

MXPS Система (система XPS с Монохроматическим источником)

Универсальная модернизируемая монохроматическая система рентгеновской фотоэмиссионной спектроскопии.

MXPS (монохроматическая система рентгеновской фотоэмиссионной спектроскопии) предназначена для проведения рентгеновского анализа с использованием монохроматического источника рентгеновского излучения. Преимущества XPS (РФЭС)-анализа этой системы по сравнению с немонохроматической XPS (РФЭС)-системой заключаются в следующем:

  • Более высокое разрешение;
  • Более высокая чувствительность;
  • Более низкий фон;
  • Нет артефактов;
  • Снижение повреждения образца;
  • Сфокусированное рентгеновское пятно.

Система MXPS позволяет начать с базовой конфигурации и расширять возможности с помощью обновлений для повышения производительности или использования дополнительных методов анализа. Это означает, что система может расширяться в зависимости от дополнительных потребностей.

Основу системы составляют следующие элементы:

  • Камера для анализа (нержавеющая сталь или μ-металл);
  • Анализатор с одномерным 1D или двумерным 2D детектором;
  • Манипулятор с возможностью перемещения до 5 осей и возможностью нагрева и охлаждения;
  • Монохромный источник рентгеновского излучения; 
  • Система водяного охлаждения источника и системы вакуумирования;
  • Загрузочная камера для ввода образца с возможностью хранения и нагрева;
  • Система вакуумирования;
  • Система отжига;
  • Электроника;
  • Программное обеспечение для сбора данных, анализа данных, возможности дистанционного управления и автоматизации.

Дополнительные и опциональные элементы:

  • Ионная пушка для очистки образцов (рекомендуется);
  • Ионная пушка для очистки образцов и профилирования;
  • Электронная пушка для нейтрализации заряда образца (Flood Gun);
  • Комбинация низкоэнергетической ионной пушки и электронной пушки (FG) для нейтрализации заряда образца;
  • Электронная пушка для оже-спектроскопии;
  • Источник ультрафиолетового излучения для UPS измерений (UVS Source);
  • Камера для хранения образцов;
  • Лазерная указка и цифровая камера;
  • Перчаточный бокс.

Осноные характеристики системы:

  • Универсальная модульная конструкция системы анализа поверхности;
  • Оптимизация для достижения наилучших результатов анализа;
  • Возможность использования системы с несколькими методами (можно комбинировать с UPS, AES, ISS);
  • Простые и экономически эффективные возможности модернизации.

 

Основные элементы системы

Полусферический анализатор R150X

Полусферический анализатор R150X предназначен для проведения ФЭС измерений с высоким разрешением.

R150X - это экономичный полусферический энергетический анализатор, разработанный специально для применения в рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (XPS). Подходит для различных экспериментальных методов, таких как XPS, UPS, ISS и AES (Оже-электронная спектроскопия).

 

 

Технические характеристики:

Параметры  Показатели
Радиус  150 мм
Режимы фиксированный, сканирование, угловой (опция)
Разрешение  ≤50 мэВ FWHM @ 2 эВ энергия пропускания, 9,1 эВ кинетическая энергия
 Угловое разрешение  <0.1° @ размер пучка 0.1 мм
Элетронная оптика линз Пятиуровневая регулировка напряжения
Режим работы линз Режим передачи (режим с угловым разрешением-дополнительно)
Диапозон энергии  1 – 1500 эВ (3500эВ опция)
Угол захвата  +/- 15°
Энергия пропускания 1- 500 эВ
Входные щели от 7 шт.
Рабочая дистанция 40 мм
Источник питания 2ppm @ Анализатор, низковолновой, высокостабильный высоковольтный источник питания
Детекторы MCP + 2D-CCD

 

Двуханодный источник рентгеновского излучения XR40

Прибор XR40 разработан специально для XPS (РФЭС) и использует современный высокоинтенсивный источник рентгеновского излучения с двумя анодами.

 

Технические характеристики:

Параметры  Показатели
Материал мишени Мишени с двойным анодом из Al и Mg
Предельное напряжение 15 КВ
Диапазон пучка  Leak rate (степень утечки)
 Максимальная мощность  400 Вт для мишени из Al, 300 Вт для мишени из Mg
Режим охлаждения Водяное охлаждение (без воздушного охлаждения, низкий уровень шума)
Рабочее расстояние 15 мм
Рабочее давление ≈ 1×10^-6 мбар
Монтажный фланец  DN40CF
Температура отжига <180℃

 

Высокоэффективный монохроматический источник рентгеновского излучения μXR600

Малогабаритный точечный монохроматор μXR600 работает в соответствии с законом Брэгга о дифракции рентгеновских лучей. Рентгеновские лучи одной длины волны отражаются от кварцевого монокристаллического зеркала под определенным углом отражения. Высокое рассеивание энергии рентгеновского излучения достигается за счет использования зеркала с диаметром круга Роуланда 600 мм. Длина порта для модели μXR600 составляет 254 мм.  На корпусе монохроматора имеется подвижное окно из алюминизированного полимера (шторка) для дифференциальной накачки или для экранирования кристаллической сборки во время напыления.

Монохроматор μXR600 оснащен микрофокусным высокоэффективным рентгеновским источником XR 40 MF, который специально разработан для использования с монохроматором. Этот небольшой точечный источник оснащен Al-анодом. Монохроматор μXR600 вместе с микрофокусным рентгеновским источником XR 50 MF идеально подходит для измерений XPS в малых пятнах, с высоким разрешением и высокой интенсивностью.

Основные характеристики

Размер пятна на образце: от 200 мкм до 1 мм
Монохроматическое возбуждение Al Ka с высоким энергетическим разрешением для самых требовательных рентгеновских измерений
Высокий поток фотонов до 2 х 1010 фотонов/с
Круг Роуленда диаметром 600 мм
Насосное отверстие для дифференциальной перекачки.

Технические характеристики:

Параметры  Показатели
Максимальное напряжение анода 15 кВ
Условия работы UHV (сверхвысокое вакуум)
Необходимые аксессуары

Изолирующий блок CCX 70

Система водяного охлаждения с замкнутым циклом

 Мощность <180 Вт для Al анода
Материал анода Al анод (1486,7 эВ)
Источник питания Универсальный блок управления источником рентгеновского излучения UXC 1000
Монтажный фланец DN100 CF
Глубина вставки

макс. длина порта камеры: 254 мм

Диаметр круга Роуленда 600 мм
Размер пятна От  200 мкм до 1 мм
Поток фотонов до 2x1010 фотонов/с 

 

Дополнительные элементы системы

 μ- CHAMBER - сверхвысоковакуумная магнитная экранирующая полость

В μ - CHAMBER используются камеры из чистого μ-металла или нержавеющей стали и двойные (одинарные) слои μ-камеры сверхвысокого вакуума, изготовленные из металлической футеровки.

 При соблюдении требований сверхвысокого вакуума остаточное магнитное поле в центре камеры может быть экранировано ниже оптимального значения 1 мГаусс.

 

Технические характеристики:

Параметры  Показатели
Магнитное экранирование чистый μ металл или камера из нержавеющей стали 316L+ μ металлическая футеровка
Остаточное магнитное поле Типичное значение ≤ 5 мГаусс; Оптимальное значение ≤ 1 мГаусс
Структура полости  Стандартная или индивидуальная
 Скорость утечки  ≤ 1×10^-10 мбар*л/с

 

Шестиосевой циркуляционный низкотемпературный столик для образцов 6A4K

Шестиосевой циркуляционный низкотемпературный столик для образцов 6A4K - это низкотемпературный столик для образцов, разработанный специально для применения в системе ARPES с высоким разрешением, совместимый с методами охлаждения с открытым и закрытым циклом.

Его главная особенность - компактная и стабильная конструкция, при этом в идеальных условиях достигается минимальная температура образца 4K. Его главной особенностью является компактная и стабильная конструкция, обеспечивающая минимальную температуру образца 4K в идеальных условиях. Радиус поворота составляет всего 38 мм, что позволяет выполнять измерения под большим углом.

Использование системы управления PLC обеспечивает стабильность работы в режиме полного рабочего дня.

Технические характеристики:

Параметры  Показатели
Минимальная температура Типичное значение 6 К; Оптимальное значение 4 К 
Режим охлаждения Охлаждение по открытому или закрытому циклу 
Температура отжига

≥120 ℃ 

 Диапазон азимута ± 95°; Минимальный размер шага ≤ 0,002°; привод от шагового двигателя 
Диапазон наклона от -15 ° до +45 °; минимальный размер шага ≤ 0,001 °; привод шагового двигателя
Полярный диапазон ± 180°; Минимальный размер шага ≤ 0,001 °; привод шагового двигателя 
Диапазон X,Y ± 12,5мм; Точность ≤ 2 мкм; привод от шагового двигателя 
Диапазон Z

до 700 мм; Точность ≤ 5 мкм; Привод от шагового двигателя 

Радиус поворота ≤38 мм 
Форма держателя образца Тип флажка по умолчанию; настраиваемый 
Управление Система управления ПЛК, управление с двойным интерфейсом между ПЛК и компьютером 
Решетчатая линейка Линейная подвижная настраиваемая решетчатая линейка 
Материал Внутренняя часть выполнена из немагнитных материалов, устойчивых к низким температурам 
Дополнительные аксессуары Опциональный модуль образца плавающей конструкции; четырехэлектродная конструкция; насадки для давления/натяжения, приводимые в действие пьезоэлектрической керамикой. 

 

Монохромный источник ультрафиолетового излучения VUV 430-AF-MONO

VUV430-AF использует радиочастотные микроволны для прямого возбуждения инертных газов с образованием стабильной плазмы, которая может быть применена для возбуждения спектров He, Xe, Kr и т.д.

Сочетание решетчатого монохроматора с тороидальной формой позволяет получать монохроматические спектры и применять их для ARPES-измерений.

В передней части монохроматора расположена эллипсоидная фокусирующая система, позволяющая осуществлять микрофокусировку ультрафиолетового излучения в условиях высокой пропускной способности.

 

Технические характеристики:

Параметры  Показатели
Общий поток фотонов ≥1×10^14 фс/с
Рабочие газы Применимые газы He, Ne, Ar, Kr, Xe и т.д.
Коэффициент разрешения

< 1 МэВ при Xe (8,43 эВ); ~1 МэВ при HeIa(21,218 эВ);~2 МэВ при HeIIa(40,814 эВ);

 Источник возбуждения Твердотельный радиочастотный источник мощностью 200 Вт 
Режим охлаждения Водяное охлаждение (без воздушного охлаждения, низкий уровень шума)
Монохроматор Решетка с тороидальным зеркалом или бикристаллический монохроматор 
Дифференциальная откачка Может быть сконфигурирована с трехуровневой группой дифференциальных всасывающих насосов
Система фокусировки

500 мкм @ при эллиптической фокусирующей капиллярной трубке; 100 мкм при микрофокусирующем зеркале

Изолирующая мембрана Может быть сконфигурирована с двухклапанной конструкцией для установки УФ-фильтров
Поддержка Регулируемый кронштейн для удобного общего входа и выхода источника ультрафиолетового излучения или регулировки фокуса 

 

Сканирующая ионная пушка AG40S

AG40S - дифференциальная сканирующая ионная пушка, обычно используемая для генерации ионов Ar+argon для очистки образца или основы.

Ее оптимальный размер фокусировки может достигать 125 мкм. Диапазон сканирования может достигать 10 x 10 мм2, что может быть тесно согласовано с микрофокусированным источником рентгеновского излучения для достижения многоточечного измерения глубины XPS (РФЭС)-анализа.

 

Технические характеристики:

Параметры  Показатели
Энергетический диапазон 200~5000 эВ, плавная регулировка
Размер пятна Типичное значение 160 мкм; Оптимальное значение 125 мкм
Размер пучка

0,8 мкА @ 5KeV, 160 мкм; 8,0 мкА @ 5KeV, 1000 мкм

 Плотность пучка 1 ~ 4 мА/см2
Диапазон сканирования 10 x 10 см2
Рабочие газы Несколько газов, обычно используемых для сжиженного газа 
Глубина вставки 163 мм
Рабочее расстояние

от 23 мм до 100 мм; оптимальное значение 23 мм

Монтажный фланец DN40CF
Температура отжига 200℃
Рабочее давление воздуха От 10^-8 мбар до 10^-7 мбар; два дифференциальных порта DN16CF;
Дистанционное управление Дополнительная конфигурация; протокол связи RS485 

 

Ионная пушка AG40

AG40 - это компактная ионная пушка. Обычно используется для генерации ионов газа Ar+argon для очистки образцов или оснований.

 

Технические характеристики:

Параметры  Показатели
Диапазон энергии 200~3000 эВ, плавная регулировка
Размер пятна

 5 мм при 3 КВ, рабочее расстояние=30 мм,  10 мм при 3 кВ, рабочее расстояние=60 мм

Размер пучка

до 20 мк А @ Ar+

 Плотность пучка  250 мк А/см2 @ 3КВ, рабочее расстояние=30мм,  70 мк А/см2 @ 3КВ, рабочее расстояние=60мм
Рабочие газы Несколько газов, обычно используется газ Ar
Глубина вставки От 62,5 мм до 250 мм, настраиваемая
Монтажный фланец DN40CF
Температура отжига 250℃
Дистанционное управление Дополнительная конфигурация; протокол связи RS485

 

Нейтрализующая пушка FG40

FG40 - это компактная, простая в эксплуатации и надежная пушка для нейтрализации электронов в заряженных изоляторах и полупроводниках.

Она может использоваться для компенсации заряда в экспериментах XPS/AES и SIMS в диапазоне энергий 0-500 эВ.

 

Технические характеристики:

Параметры  Показатели
Энергетический диапазон 0 ~ 500 эВ, плавная регулировка
Размер пятна

15 ~ 25 мм при WD = 40 мм

Размер пучка

До 1 мкА

Рабочее расстояние 40 мм
Глубина вставки 146 мм
Монтажный фланец DLC
Температура отжига 250℃
Дистанционное управление Дополнительная конфигурация; протокол связи RS485

 

Электронная пушка EG40S

Электронная пушка EG40S - это стабильный и надежный источник электронов с фокусировкой, сканированием и высоким током пучка.

Может применяться для оже-электронной спектроскопии (AES), сканирующей и оже-электронной микроскопии (SAM/SEM), спектроскопии потерь энергии электронов (EELS) или электронно-импульсной спеткроскопии.

 

Технические характеристики:

Параметры  Показатели
Энергетический диапазон 20 ~ 5000 эВ, плавная регулировка
Размер пятна

Минимум 50 мкм при 5 кэВ, 20 мкм А. WD=20 мм

Диапозон сканирования

10 x 10 мм2

Энергетическая ширина < 1 эВ
Глубина вставки 166 мм
Монтажный фланец DLC
Рабочее растояние 20 мм
Температура отжига 250℃
Дистанционное управление Дополнительная конфигурация; протокол связи RS485